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    當前位置:首頁技術文章V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測微量凍干產品中的水分

    V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測微量凍干產品中的水分

    更新時間:2022-08-11點擊次數:1794

    我公司接到客戶需求,需要檢測一種凍干產品中的水分,該產品的水分含量在1%-2%之間,但是樣品量非常有限,只有幾mg的樣品,這對于儀器的精度和靈敏度的要求非常高,而且對于取樣過程必須嚴格把控,環境濕度要很低才行,經過與客戶的溝通,客戶那邊有良好的取樣條件,可以把環境濕度控制的非常低,這樣為后續的測樣打下了良好的基礎,我們取了4個空瓶子檢測空白值,另外取了3組樣品不同的樣品量作為對比。

    —儀器配置—

    1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

    2、全封閉安全電解池組件

    3、測量電極,電解電極

    4、電子天平(0.1mg)

    5、氣泵

    6、10ml 干燥樣品瓶

    7、可加熱排出管

    —技術參數—

    1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)

    2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)

    3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

    4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

    5、溫度范圍:室溫~300℃

    6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

    —試劑—

    1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

    —測定方法—

    1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

    2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 150℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。


    3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約約定好的樣品量的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

    4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。


    —測定條件—

    1、溫度設置:150℃

    2、流量設定:80ml/min

    3、滴定延時:120S

    4、漂移扣除:自動

    5、空白扣除:扣除

    6、樣品瓶:10ml,烘干過


    樣品名稱:

    空瓶

    環境濕度:

    47%

    環境溫度:

    27


    漂移校正:0.41ug/s

    空白值:98.2ug


    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    ppm





    41.7

    3:32






    42.6

    3:34






    42.7

    3:34






    39.4

    3:29



    平均值:ppm

    41.6













    樣品名稱:

    2.5mg

    環境濕度:

    47%

    環境溫度:

    27


    漂移校正:0.41ug/s

    空白值:98.2ug

    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

    1

    0.0025


    29.2

    5:26

    1.168

    2

    0.0025


    33.0

    5:13

    1.32

    平均值:%

    1.244














    樣品名稱:

    5mg

    環境濕度:

    47%

    環境溫度:

    27


    漂移校正:0.41ug/s

    空白值:98.2ug

    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

    1

    0.005


    83.1

    6:06

    1.662

    2

    0.005


    78.3

    5:51

    1.566

    平均值:%

    1.614











    樣品名稱:

    10mg

    環境濕度:

    47%

    環境溫度:

    27


    漂移校正:0.41ug/s

    空白值:98.2ug

    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

    1

    0.01


    149.9

    6:22

    1.499

    2

    0.01


    142.0

    6:21

    1.42

    平均值:%

    1.4595











    從上述結果可以看出,V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,可以在樣品極少的情況下,準確穩定的檢測出樣品中的水分含量,當樣品中的水含量達到100ug左右時有良好的重復性,如果取樣環境濕度可以再降低一些,那么穩定性應該會更好。


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