微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏爐

微球凍干試劑是一種常見的診斷試劑，但是樣品水分檢測卻比較麻煩，用卡爾費休法之間檢測，樣品在有機溶劑中溶解性不好，測出來沒有重現(xiàn)性，用傳統(tǒng)的烘干法，需要的樣品量非常之大，而且從在樣品中其他成分揮發(fā)的問題，綜合上述各種情況，我們采用卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐是一種比較理想的方法，卡爾費休只和水反應，并且檢測精度高，不需要很大的樣品量，甚至幾mg的樣品可以做出很好的重復姓，卡氏加熱爐可以用高溫把樣品中的水分烘烤出來，用干燥的載氣，吹到卡爾費休水分測定儀中與卡爾費休試劑反應，從而檢測出樣品中的水分。

下面就是一組檢測實例：

—實驗目的—

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀微球凍干粉中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術參數(shù)—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為 160℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。  

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。

—測定條件—

1、溫度設置：160℃

2、流量設定：60ml/min

3、滴定延時：120S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：不扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

從這組實例中我們可以看到，只需要20mg左右微球凍干試劑的樣品量即可以獲得比較準確且重現(xiàn)性比較好的結果。